اندازه گیری نیتروژن کل کجلدال
نیتروژن کل کجلدال :
نیتروژن کل کجلدال عبارت از اندازه گیری نیتروژن آلی و نیتـروژن آمونیـاکی در نمونه آب، خاک یا فاضلاب اسـت. رشـد بیولـوژیکی میکروارگانیسم ها به نیتروژن آمونیاکی نیاز دارد که به وسیله میکروارگانیسم ها با ترکیب سلول مبدل می شـود. نیتـروژن آلی شامل مواد طبیعی مثل پروتئینها و پپتیدها، اسیدهای نوکلوئیک و اوره و بسـیاری از مـواد آلـی مصـنوعی اسـت و ممکن است از کمتر از ۱میلیگرم در لیتر تا بیش از ۱۰میلیگرم در لیتر تغییر نماید. نیتروژن آمونیاکی در بخش قبل بحث شده است.
این روش برای تعیین برخی از اشکال نیتروژن مثل آزاید، آکساین، آزو و هیدرازون با شکست مواجه می شود.
تجزیه نیتروژن کل کجلدال شامل استفاده از اسیدها و بازهای قوی در دمای بالا است. این مواد مـیتواننـد موجـب سوختگی شدید شیمیایی اشخاص شوند و جهت فلزات و دیگر مواد، خورنده هستند. بنابراین کار بـا ایـن مـواد بایـد بـا احتیاط توام باشد و از اقدامات مناسب حفاظتی باید تبعیت شود. این اقدامات شامل پوشـیدن لبـاس مناسـب حفـاظتی مثل عینک های ایمنی، پیشبندهای لاستیکی، ستکشهای لاستیکی یا غیر آزبستی محافظ در برابر گرما میباشد و دارای مواد مناسب قابل دسترس برای تمیز کردن هرگونه ریختنهایی(Spillage)که ممکن است رخ بدهد باشد. عـلاوه بـر آن هضم (Digestion) موجب ایجاد بخارهای SO3میشود که هم تحریک آمیز است و هم سمی است. وسـایل هضـم باید با روشهای دفع بخارهای SO3مجهز شوند. شخص آزمایش کننده باید کاملا با هر مرحلـه از روش کـار بـرای هـر کدام از مراحل آماده سازی معرفها و آنالیز قبل از انجام آنالیز آشنا باشد. مراقبتهای زیادی بایـد در کلیـه مراحـل بـه عمل آید، جایی که با محلولهای داغ سر و کار دارند یا جایی که محلول شامل غلظت بالایی از یـک بـاز بـه محلـولی بـا غلظت بالای اسید اضافه میشود یا برعکس.
روش و حجمهای مشخص شده، برای اندازهگیریهـای بـزرگ کجلـدال (مـاکرو کجلـدال) اسـت. وسـایل در دسترس است و مقادیر معرف و نمونه میتواند برای انجام آنالیز بر روی اشل جزئی اصلاح شود.
لوازم مورد نیاز آزمایش نیتروژن کل کجلدال :
- وسایل هضم کجلدال مجهز به سیستم دفع بخار Fume در ظرفیتهای از ۱تا ۱۲نمونه قابل تهیه است.
- وسایل تقطیر کجلدال با وسایل هضم مناسب
- پرل شیشه ای یا سنگهای جوش مقاوم در برابر اسید
- وسایل مربوط به تیتراسیون
معرفهای شیمیایی مورد نیاز نیتروژن کل کجلدال :
- آب مقطر بدون آمونیاک ، یک دهم میلیلیتر اسید سولفوریک غلیظ را به ۱لیتر آب مقطر اضافه کنید و مجدداً تقطیر نمایید.
- اسید سولفوریک ۶نرمال:
در حین بهم زدن ۱۶۷میلیلیتر از اسید سولفوریک غلیظ را به آهستگی به ۸۰۰میلیلیتر آب مقطر بدون آمونیاک اضافه کنید، تا دمای اتاق سرد کنید و با آب مقطر بدون آمونیاک تا حجم ۱لیتر رقیق سازید.
احتیاط: افزودن اسید سولفوریک غلیظ به آب مقدار زیادی گرما تولید میکند - معرف شیمیایی هضم:
مقدار ۱۳۴گرم K2SO4را در ۶۵۰میلیلیتر آب مقطر بدون آمونیاک حل کنید و در حین بهم زدن، ۲۰۰میلیلیتر از اسید سولفوریک غلیظ را به آن اضافه نمایید.
احتیاط: افزودن اسید سولفوریک غلیظ به آب مقدار زیادی گرما تولید میکند. در حالی که بهم زدن انجام میگیرد، محلول تهیه شده با حل کردن ۲گرم از HgOقرمز (اکسید جیوه) در ۲۵میلیلیتر اسید سولفوریک ۶نرمـال را بـه آن بیافزایید. معرف شیمیایی هضم را به منظور جلوگیری از بلوری شدن بالای ۱۴درجه سلسیوس نگهداری کنید. - محلول معرف فنل فتالئین:
مقدار ۸۰میلیگرم فنل فتالئین را در ۱۰۰میلیلیتر متانول حل کنید. - معرف شیمیایی هیدروکسید سدیم – تیوسولفات سدیم:
مقدار ۵۰گرم NaOHو ۲۵گرم Na2S2O3.5H2Oرا در حال بهم زدن در ۷۰۰میلیلیتـر آب مقطـر حـل کنیـد، سپس آنرا سرد کنید و تا حجم ۱لیتر رقیق سازید.
احتیاط: افزودن مقادیر زیاد NaOHبه آب مقادیر زیادی گرما تولید میکند که شاید موجب جوشیدن محلول شود. - محلول معرف مخلوط شده۶
مقدار ۲۰۰میلیگرم معرف متیل رد را در ۱۰۰میلیلیتر از اتیل الکل ۹۵درصد یـا الکـل ایزوپروپیـل حـل کنیـد. ۱۰۰میلیگرم متیلن بلو را در ۵۰میلیلیتر از اتیل الکل ۹۵درصد یا الکل ایزوپروپیل حل کنید. محلـولهـا را بـا هـم مخلوط کنید. - محلول اسید بوریک شاهد:
مقدار ۲۰گرم H3BO4را در آب مقطر بدون آمونیاک حل کنید، ۱۰میلیلیتر از محلـول معـرف مخلـوط را اضـافه کنید و با آب مقطر بدون آمونیاک تا حجم ۱لیتر رقیق کنید. - محلول اسید سولفوریک، ۰.۰۲نرمال:
با افزودن ۲۷.۸میلیلیتر اسید سولفوریک غلیظ به ۸۰۰میلیلیتر آب مقطر بدون آمونیاک و رقیق سازی تا حجم ۱ لیتر، اسید سولفوریک ۱نرمال را آماده سازید.
احتیاط: با افزودن اسید سولفوریک غلیظ به آب گرما تولید میشود. اسید سولفوریک ۰.۰۲نرمال را به وسیله رقیق سازی ۲۰میلیلیتر از اسید سولفوریک ۱نرمال تا حجم ۱لیتر با آب مقطر بدون آمونیاک تهیه نمایید.
آسکو فود به تولید و عرضه تجهیزات آزمایشگاهی(صنایع غذایی ، خوراک دام وطیور آبزیان و آکرودیته)در ظرفیت مورد نظر میپردازد که برای برقراری ارتباط با این تیم و اطلاع از ویژگی های هر یک از محصولات و دریافت مشاوره رایگان قبل از خرید باما در ارتباط باشید.
