اساس آزمایش بر مبنای اندازه گیری کل ازت موجود در نمونه با فرض بر اینکه تمام ازت موجود از نوع پروتئینی بوده و با استفاده از ضرایب تبدیل ازت به پروتئین استوار است.
کجلدال یک روش شناخته شده ی بین المللی و روشی در شیمی تحلیلی می باشد که از آن به منظور مشخص سازی کمیت نیتروژن در مواد شیمیایی، و به منظور تخمین محتوای پروتئینی در غذا ها و همچنین ارزیابی خاک ها ، فاضلاب ها ، کود ها و سایر مواد، استفاده می شود که این کار توسط دستگاه کجلدال یا دستگاه هضم و تقطیر کلدال انجام می شود.
روش کلدال یا کجدال شامل سه فرایند هضم ، تقطیر و تیتراسیون است.
هضم : نمونه با اسید سولفوریک، در حضور کاتالیزور پرمنگنات پتاسیم هضم می شود و آمین نیتروژن به آمونیوم سولفات تبدیل می شود.
H2So4 → (NH4)2So4+Co2+H2O + ازت آلی
تقطیر: تبدیل سولفات آمونیوم به بورات آمونیوم در معرض سود و حرارت 1: (NH4)2So4+2NaOH –> 2NH3↑ + Na2So4+2H2O
2: NH3+H3Bo3 → NH4H2Bo3
بورات آمومنیوم – سبز رنگ قرمز رنگ
تیتراسیون : عملیات تعیین غلظت یک ماده یا ترکیب مجهول با استفاده از میزان اسید مصرفی در معرض معرف های رنگی
در این مرحله ارلن محتوی محلول بورات آمونیوم (NH4H2Bo3) که سبز رنگ میباشد، با استفاده از اسید سولفوریک 0.1 نرمال تیتر میگردد.
به طور کلی آزمایش کلدال به دو روش سنتی و دستگاهی قابل انجام می باشد :
روش سنتی آن همان استفاده از ست شیشه آلات کجلدال می باشد .
روش دستگاهی آن استفاده از دستگاه هضم و تقطیر کلدال (کجلدال) می باشد .
امروزه با پیشرفت تکنولوژی و ارزش زمان و از طرفی دیدگاه های دقیق تر و مهندسی تر، اهمیت دقت بالا و ایمنی بیشتر و از طرفی سهولت و انجام آزمایش های بدون دردسر و با کیفیت بالاتری، انجام آزمایش های سنتی جای خود را به روش دستگاهی داده، و استفاده از سیستم های اتوماتیک به جای استفاده از روشهای شیشه ای، بهینه سازی زمان، دقت و کیفیت و سهولت را برای اپراتورها به ارمغان آورده است .روش دستگاهی درکل شامل دو دستگاه هضم و تقطیر می باشد.
دستگاه هضم و پارامترهای مربوط به آن:
در تمام سیستم های کجلدال تمام اتوماتیک و نیمه اتوماتیک دستگاه هضم به صورت مجزا می باشد .
پارامترهایی که در خصوص دستگاه هضم باید هنگام خرید مورد توجه قرار گیرد:
سیستم حرارتی: که شامل انواع مختلف زیر می باشد.
کوره حرارتی: منبع گرما در این مدل دستگاه ها همان المنت های میله ای میباشد که مشابه آنرا در کوره های الکتریکی میتوان یافت. از معایب این سیستم میتوان به یکنواخت نبودن دما در نقاط مختلف نمونه و همچنین مصرف بسیار زیاد انرژی و طول عمر پایین را نام برد.
سیستم حرارتی Infra Red : این روش برخلاف کوره حرارتی هیچ گونه اتلاف دمایی و حرارتی به محیط اطراف و بیرون نمونه را ندارد و مصرف انرژی بسیار مناسب میباشد و همچنین طول عمر نسبتا زیادی را دارند.
سیستم حرارتی مایکروویو : امواج ماکروویو باعث افزایش انرژی جنبشی و نهایتا افزایش دما در نمونه میشود و بدون اینکه نمونه در معرض شعله و یا سوختگی قرار بگیرد به سادگی هضم میشود و سرعت بسیار بالاتری به نسبت سایر روش ها دارد. اما تجهیزات و دستگاه های این روش بسیار گران قیمت هستند.
تعداد جایگاه نمونه : دستگاه های هضم به اصطلاح مدل های 6 – 8 – 12 -20 و 40 خانه می باشند، که این نشان دهنده قابلیت هضم این تعداد نمونه، به طور همزمان می باشد.
قابلیت برنامه ریزی: برخی از دستگاه های هضم میتوانند برنامه های دمایی مختلفی را در خود ذخیره کنند و بر اساس شیب یک نمودار از قبل تعریف شده، دمای نمونه را کم یا زیاد کنند تا عملیات هضم با بهترین نحو ممکن انجام شود.
برخی دستگاه های هضم به همراه هود جهت جمع کردن گازهای پسماند هستند. این وسیله میتواند بر روی لوله های هضم قرار بگیرد و بخارات ناشی از عملیات هضم اسیدی را جمع آوری کند و از انتشار گازهای اسیدی در محیط آزمایشگاه یا محیط زیست جلوگیری کند.
سیستم اسکرابر جهت خنثی سازی گازهای اسیدی: این سیستم در راستای هود جمع کننده گازهای پسماند قرار میگیرد و گازهایی که توسط هود جمع شده اند را در محلول های قلیایی هدایت کرده و خنثی میکند.
دامنه و دقت دما، یکی از مهمترین پارامترهای موجود در دستگاه هضم می باشد که با توجه به نیاز کاربر در هنگام خرید باید آن را در نظر گرفت.
صفحه نمایشگر: برخی از دستگاههای هضم دارای صفحه نمایشگر جهت نشان دادن مدت زمان باقیمانده عملیات و یا دمای نمونه و دمای تنظیمی کاربر می باشند.
دستگاه تقطیر و پارامترها مربوط به آن :
به طور کلی دستگاه تقطیر به دو صورت تقطیر نیمه اتوماتیک و تمام اتوماتیک وجود دارد . که هرکدام مشخصات خاص خود را دارند.
دستگاه تقطیر نیمه اتوماتیک :عملکرد دستگاه به این صورت است که فرآیند تقطیر آن به طورکامل اتوماتیک می باشد و فرآیند تیتراسیون به صورت دستی انجام می شود.
دستگاه تقطیر تمام اتوماتیک : عملکرد دستگاه به این صورت است که فرآیند تقطیر و تیتراسیون هر دو به طور کامل اتوماتیک انجام می شود.
پارامترهایی که درخصوص دستگاه تقطیر باید هنگام خرید مورد توجه قرار گیرد:
دامنه نیتروژن
سرعت تقطیر
سرعت آنالیز
صفحه نمایشگر
جهت مشاوره رایگان در خصوص راه اندازی آزمایشگاه کنترل کیفیت و یا خرید دستگاه هضم و تقطیر کجلدال با ما در ارتباط باشد.